棒狀薄層色譜操作規(guī)程

（淄博山分分析儀器有限公司 ）

 棒狀薄層色譜用于分析重油四組分（瀝青質(zhì)、膠質(zhì)、芳烴、飽和烴），使用進(jìn)口色譜棒點(diǎn)樣掃描，用四種不同沖洗劑進(jìn)行沖洗，需要配備氫氣、空氣氣源。采用面積歸一法定量分析。

一、 儀器參數(shù)表

二、 分析前準(zhǔn)備工作

（一） 樣品稀釋：使用正庚烷將樣品稀釋，稱量1g樣品，量筒量取30mL正庚烷倒入，配制成樣品溶液

（二） 色譜棒使用前活化三次，活化速度為130mm/min.

（三） 為保證有可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，做樣前請(qǐng)準(zhǔn)備專用實(shí)驗(yàn)記錄本對(duì)實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行保存，應(yīng)記錄的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)有：做樣時(shí)間、樣品名稱、樣品來源、氫氣流量、空氣流量、掃描速度、四組分分析結(jié)果

三、 樣品沖洗分離

1. 將分離柱和樣品接收瓶擺放在指定的卡槽內(nèi)，點(diǎn)“啟動(dòng)排空"，將試劑提前抽取上來。

2. 分離柱的活化。在樣品制備前，要對(duì)分離柱先用正庚烷進(jìn)行活化。把準(zhǔn)備好的分離柱放在指定的卡槽內(nèi)，在主界面選在對(duì)應(yīng)的柱號(hào)。此時(shí)，點(diǎn)擊主界面左下角有“活化啟動(dòng)"按鈕，自動(dòng)制備儀按照設(shè)定好的參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)活化

3. 樣品加入。分離柱活化完成后會(huì)有“滴滴"的提示音，提醒分離柱已經(jīng)活化完成。此時(shí)，用移液槍移取1ml稀釋后的樣品加入分離柱內(nèi)，點(diǎn)擊主界面左下角的“添加完成"，即可進(jìn)行分離工作。

4. 分離結(jié)束后，自動(dòng)制備儀會(huì)發(fā)出“滴滴"的報(bào)警聲提示分離結(jié)束。點(diǎn)擊 主界面左下角“分離結(jié)束"即可取出接收瓶。

5. 點(diǎn)樣。取0.6μL樣品少量多次點(diǎn)至色譜棒，四種沖洗下來的物質(zhì)點(diǎn)樣位置在刻度板盡量分散，可延長(zhǎng)點(diǎn)樣間隔。點(diǎn)樣完成后將色譜棒吹干箱下進(jìn)行吹干，5min之后進(jìn)行結(jié)果掃描

四、 色譜分析

打開色譜工作站，在參數(shù)設(shè)置里面設(shè)置停止時(shí)間為“0.5min"。打開氫氣和空氣發(fā)生器，等待壓力升至“0.4MPa"，打開色譜儀開關(guān)，并調(diào)整參數(shù)（參數(shù)設(shè)置好之后會(huì)自動(dòng)保存并記憶，重啟之后仍為設(shè)定值）

設(shè)置空氣流量為“2000mL/min",氫氣流量為“160mL/min"

點(diǎn)“自動(dòng)點(diǎn)火"點(diǎn)燃?xì)浠鹧?/span>

設(shè)置掃描速度為“250mm/min"，并選中樣品位置

點(diǎn)擊“掃描啟動(dòng)"，此時(shí)色譜自動(dòng)運(yùn)行，工作站同時(shí)自動(dòng)采集數(shù)據(jù)

掃描完成后輸入“活化速度"為“130mm/min"，點(diǎn)擊“活化啟動(dòng)"進(jìn)行三次活化

五、  數(shù)據(jù)處理

點(diǎn)擊工作站譜圖處理界面處理譜圖，在工作站譜圖底部有“分析結(jié)果 "可得到樣品信息

六、  關(guān)機(jī)

關(guān)閉氫氣空氣，點(diǎn)擊“實(shí)測(cè)氫氣流量值"，等待一會(huì)后，關(guān)閉色譜電源，注意對(duì)色譜柱的保護(hù)，防止碰斷色譜柱。將展開劑保存，可供下次使用

七、 注意事項(xiàng)

（一） 點(diǎn)樣：取0.6μL樣品，少量多次點(diǎn)在色譜棒上，飽和烴、芳香烴、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)的點(diǎn)樣位置盡可能相隔遠(yuǎn)一些，避免出現(xiàn)峰分離不好的現(xiàn)象。點(diǎn)樣直徑盡量集中，可延長(zhǎng)點(diǎn)樣間隔

（二） 沖洗劑多為易揮發(fā)試劑，盡量現(xiàn)用現(xiàn)配。已配好的沖洗劑盡量密封好，最多使用兩到三天就必須配置新的沖洗劑。

（三） 使用正庚烷浸泡活化填充柱時(shí)，可開啟空氣泵。到上面還有大約1ml存液時(shí)就要停止加壓，防止將填充柱壓干。

（四） 色譜棒極脆又較為昂貴，點(diǎn)樣和平時(shí)操作應(yīng)注意不要碰斷色譜棒，輕拿輕放

（五） 色譜棒使用前活化3~5次，活化速度為130mm/min

（六） 沖洗劑：①一次沖洗：   正庚烷（分析純）

②二次沖洗：   正庚烷（分析純）：二氯甲烷（分析純）=3：1

        ③三次沖洗：   乙醇（分析純）：二氯甲烷（分析純）=1：1

④四次沖洗：   三氯乙烯（分析純）

（七） 樣品的稀釋:用30ml正庚烷稀釋1g樣品

（八） 掃描速度：整根色譜棒30s內(nèi)完成掃描，掃描速度為250mm/min

（九） 空氣流速2000mL/min，氫氣流速為160mL/min

以上如有錯(cuò)誤請(qǐng)及時(shí)更正，若有不明白之處請(qǐng)聯(lián)系技術(shù)人員請(qǐng)勿盲目操作